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檢測知識
SN/T 1499-2004 化妝品中曲酸的檢測方法 液相色譜法 標準內容
日期:2023-01-03 09:48:23作者:百檢網 人氣:0

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1 范圍

本標準規定了化妝品中曲酸的液相色譜檢測方法。

本標準適用于化妝品中曲酸的檢測。

2 原理

化妝品中的曲酸用水提取,過濾后,采用反相高效液相色譜技術進行分離、測定。根據其保留時間定性,標準工作曲線法定量

3 試劑和材料

除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。

3.1 甲醇:色譜純。

3.2 磷酸二氫鉀:0.02mol/L

3.3 曲酸:純度≥99%;

3.4 曲酸標準儲備液(200mg/L):稱取0.02g曲酸,*到0.1mg,于50mL燒杯中,加適量水溶解,溶液定量移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

4 儀器

4.1 液相色譜儀,配有紫外檢測器。

4.2 微量進樣器,10L。

4.3 超聲波清洗器

4.4 離心機,12000r/min。

4.5 溶劑過濾器和0.45m過濾膜。

5 測定步驟

5.1 試樣的處理

稱取化妝品試樣約0.5g,*到1mg,于50mL具塞錐形瓶中,加入20mL水,在超聲波清洗器中超聲震蕩20min,將溶液移人50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。取部分溶液放入離心管中,在離心機上于12000r/min離心10min,離心后的上清液經0.45m濾膜過濾,濾液待測定用。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

5.2.1.1 色譜柱:ODsC8柱[250mm×4.6mm(內徑),5m,或相當者]。

5.2.1.2 流動相:甲醇:0.02mol/L磷酸二氫鉀=18:82(體積分數)。

5.2.1.3 流速:1.0mL/min;

5.2.1.4 檢測波長:273mm;

5.2.1.5 柱溫:室溫;

5.2.1.6 進樣量:10μL。

5.2.2 標準工作曲線繪制

準確移取曲酸標準儲備液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL到系列10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取10μL溶液注入液相色譜儀進行測定,以色譜峰的峰面積為縱坐標,與其對應的濃度為橫坐標作圖,繪制標準工作曲線。標準溶液色譜圖參見附錄A。

5.2.3 試樣的測定

用微量進樣器準確吸取10μL試樣溶液(5.1)注入液相色譜儀進行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。以其保留時間定性,峰面積定量。曲酸含量高的試樣可取適當試樣溶液用水稀釋后進行測定。

6 結果計算

結果按式(1)計算,計算結果表示到小數點后兩位。

W=c.V/1000m*100 (1)

式中:

W——化妝品中曲酸的含量,%;

c——從標準工作曲線上查出的試樣溶液中曲酸的濃度,單位為毫克每升(mg/L);

V——試樣溶液定容體積,單位為升(L);

m——試樣的質量的數值,單位為克(g)。

7 回收率和測定低限

7.1 回收率的實驗數據

曲酸濃度在0.02%~3.00%范圍,回收率在98.50%~116.4%之間。

7.2 測定低限

本方法對曲酸的測定低限為0.005%。

8 精密度

曲酸含量在0.02%,測定結果(n=6)間的相對標準偏差為0.28%;

曲酸含量在0.50%,測定結果(n=6)間的相對標準偏差為3.14%;

曲酸含量在1.00%,測定結果(n=6)間的相對標準偏差為2.58%;

曲酸含量在2.00%,測定結果(n=6)間的相對標準偏差為3.10‰。

…………

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