GB5413.24-2010嬰幼兒食品和乳品中氯的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5413.24-2010嬰幼兒食品和乳品中氯的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中氯的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中氯的測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

*法 電位滴定法

3.原理

試樣經(jīng)酸化處理后,加入丙酮,以玻璃電*為參比電*,銀電*為指示電*,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯離子,根據(jù)電位的“突躍”,確定滴定終點(diǎn)。按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算試樣中氯的含量。

4.試劑和材料

除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.1 亞鐵氰化鉀(K4Fe(CN)6·3H2O)。

4.2 乙酸鋅(Zn(CH3CO2)2)。

4.3 冰乙酸(CH3COOH)。

4.4 硝酸(HNO3)。

4.5 丙酮(C3H6O)。

4.6 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)品(NaCl)。

4.7 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)品(AgNO3)。

4.8 蛋白質(zhì)沉淀劑。

4.8.1 沉淀劑Ⅰ:稱取106g亞鐵氰化鉀(4.1),溶于水中,轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

4.8.2 沉淀劑Ⅱ:稱取220g乙酸鋅(4.2),溶于水中,并加入30mL冰乙酸(4.3),轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

4.9 硝酸溶液(1+3):1體積硝酸(4.4)與3體積水混勻。

4.10 氯化鈉基準(zhǔn)溶液(0.01mol/L):稱取0.5844g經(jīng)500℃±50℃烘至恒重的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)品(4.6),于100mL燒杯中,用少量水溶解,轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

4.11 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.02mol/L)

4.11.1 配制:稱取3.40g(*至0.01g)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)品(4.7),于100mL燒杯中,用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水定容,搖勻,避光貯存,或轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中。

4.11.2 標(biāo)定(二級(jí)微商法):吸取10.00mL氯化鈉基準(zhǔn)溶液(4.10)于50mL燒杯中,加入0.2mL硝酸(4.4)及25mL丙酮(4.5)。將玻璃電*和銀電*浸入溶液中,啟動(dòng)電磁攪拌器。

從滴定管滴入V毫升硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(所需量的90%),測(cè)量溶液電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,每滴加1mL立即測(cè)量溶液電位值(E)。接近終點(diǎn)和終點(diǎn)過(guò)后,每滴加O.1mL測(cè)量溶液電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,直至溶液電位數(shù)值不再明顯改變。按表1示例格式記錄每次滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值和電位數(shù)值。

4.11.3 滴定終點(diǎn)的確定:根據(jù)滴定記錄(4.11.2),按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值(V)和電位數(shù)值(E),按表1示例的列表方式計(jì)算△E、ΔV、一級(jí)微商和二級(jí)微商值列入表中。

當(dāng)一級(jí)微商*大、二級(jí)微商等于零時(shí),即為滴定終點(diǎn),按式(1)計(jì)算滴定終點(diǎn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量(V1)

式中:

V1——滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

Va——在a時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

a——二級(jí)微商為零前的二級(jí)微商值;

b——二級(jí)微商為零后的二級(jí)微商值;

△V——a與b之間的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

示例:

從表中找出一級(jí)微商*大值為850,則二級(jí)微商等于零時(shí)應(yīng)在650與-350之間,所以a=650,b=350,V=4.8mL,△V=0.10mL。

即滴定終點(diǎn)時(shí),硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量為4.87mL。

4.11.4 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式(2)計(jì)算。

式中：

c2——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

c1——氯化鈉基準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

V1——滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

5.儀器和設(shè)備

5.1 pH計(jì):精度為0.1。

5.2 玻璃電*。

5.3 銀電*。

5.4 電磁攪拌器。

5.5 滴定管:10mL。

5.6 天平:感量為0.1mg,1mg。

6.分析步驟

6.1 試液的制備

稱取約20g(*至0.001g)試樣,于250mL錐形瓶中,加入100mL70℃熱水沸騰后保持15min,并不斷搖動(dòng)。取出,冷卻至室溫,依次加入4mL沉淀劑I(4.8.1)和4mL沉淀劑Ⅱ(4.8.2)。每次加入后充分搖勻，在室溫靜置30min。將錐形瓶中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去*初部分濾液。

…………

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