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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了不溶度指數(shù)和溶解度的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)*法適用于不含大豆成分的乳粉的不溶度指數(shù)的測(cè)定,第二法適用于嬰幼兒食品和乳粉的溶解度的測(cè)定。

*法 不溶度指數(shù)的測(cè)定

2.術(shù)語(yǔ)和定義

不溶度指數(shù) inso lubility index

在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,將乳粉或乳粉制品復(fù)原,并進(jìn)行離心,所得到沉淀物的體積的毫升數(shù)。

3.原理

將樣品加入到24℃的水中或50℃的水中,然后用特殊的攪拌器使之復(fù)原,靜置一段時(shí)間后(有規(guī)定),使一定體積的復(fù)原乳在刻度離心管中離心,去除上層液體,加入與復(fù)原溫度相同的水,使沉淀物重新懸浮,再次離心后,記錄所得沉淀物的體積。

注:噴霧干燥產(chǎn)品復(fù)原時(shí)使用溫度為24℃的水,部分滾筒干燥產(chǎn)品復(fù)原時(shí)使用溫度為50℃的水。

4.試劑和材料

除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

4.1 硅酮消泡劑:硅酮乳化液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。

按6.4.5所述步驟(不加樣品),檢驗(yàn)硅酮消泡劑的適用性。試驗(yàn)結(jié)束后,離心管底部可見(jiàn)硅酮液體不應(yīng)大于0.01mL。

5.儀器和設(shè)備

5.1 水浴鍋:工作溫度為240℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃。

5.2 溫度計(jì):可測(cè)定溫度為24℃或50℃,誤差不超過(guò)±0.2℃。

注:由于復(fù)原溫度是影響不溶度指數(shù)的重要因素,所以在6.2、6.4.1和6.4.8中所用溫度計(jì)的準(zhǔn)確度應(yīng)符合規(guī)定。

5.3 稱(chēng)樣容器:表面光滑的勺,或干凈且光滑的取樣紙。

5.4 天平:感量為0.01g。

5.5 塑料量筒:容量為100mL±0.5mL(20℃)。

注:與玻璃量筒相比,塑料量筒熱容較低,所以在量筒中加入水后,溫度變化*小。

5.6 刷子:可刷去勺或稱(chēng)樣紙(5.3)上的殘留樣品。

5.7 電動(dòng)攪拌器,具有以下特性:

a)攪拌器軸上有16個(gè)葉片(不銹鋼),形狀和尺寸如圖1所示。葉片平的一面位于下方,對(duì)于按順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)的攪拌器,葉片從右向左向上傾斜。

注:有些攪拌器,其葉輪可能是逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)的見(jiàn)a)。這些攪拌器的葉片要從左向右朝上傾斜,因此攪拌杯中液體運(yùn)動(dòng)方向產(chǎn)生的效果就與順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)的葉輪一樣。在其他方面,如軸的固定方式及與杯底部的距離,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)葉輪與順時(shí)針旋轉(zhuǎn)葉輪的要求相同。

b)葉片之間成30°角,水平齒間距(葉輪的圓周)為8.73mm(11/32英寸),使用一段時(shí)間后這些尺寸可能會(huì)變化,因此應(yīng)周期性檢查和維護(hù)。

c)當(dāng)攪拌杯固定在攪拌器上后,攪拌器軸的高度(即從葉片*低處到杯底的距離)應(yīng)為10mm±2mm,也就是說(shuō)杯的深度為132mm,由杯的頂部到葉片*低處是122mm±2mm,杯頂部到葉片*高處為115mm±2mm。葉輪應(yīng)位于杯中央。

d)當(dāng)向攪拌杯中加入100mL24℃的水進(jìn)行混合時(shí),攪拌器接通后,葉輪的固定轉(zhuǎn)速為3600轉(zhuǎn)/分鐘±100轉(zhuǎn)/分鐘(在5s之內(nèi)達(dá)到)。葉輪的旋轉(zhuǎn)方向應(yīng)為順時(shí)針(由圖1可看出)。應(yīng)使用電動(dòng)測(cè)速儀定期檢査在負(fù)載情況下葉輪的轉(zhuǎn)速(如上所述),這對(duì)舊型的攪拌器尤其重要。對(duì)于非同步電動(dòng)機(jī),轉(zhuǎn)速可以用調(diào)速器或速度指示器調(diào)整到3600轉(zhuǎn)/分鐘±100轉(zhuǎn)分鐘(適用于不能保證轉(zhuǎn)速準(zhǔn)確度的攪拌器)。

5.8 玻璃攪拌杯:容量為500mL。可與攪拌器(5.7)配套使用。攪拌杯(四葉型),形狀如圖1所示,尺寸大致如圖。

5.9 計(jì)時(shí)器:可顯示0s～60s和0min～60min。

5.10 平勺:長(zhǎng)度約210mm。

5.11電動(dòng)離心機(jī):有速度顯示器,垂直負(fù)載,有適合于離心管(5.12)并可向外轉(zhuǎn)動(dòng)的套管,管底加速度為160gn,并且在離心機(jī)蓋合時(shí),溫度保持在20℃～25℃。

注:在離心過(guò)程中產(chǎn)生的加速度等于1.12m2×106;r為水平旋轉(zhuǎn)的有效半徑,mm:n為轉(zhuǎn)速,轉(zhuǎn)/分鐘。

5.12 玻璃離心管,錐形,尺寸、刻度、標(biāo)注、無(wú)光澤處的斑紋等如圖2所示,帶橡膠塞。刻度數(shù)和標(biāo)注“mL(20℃)”應(yīng)持久不退,刻度線應(yīng)清晰干凈。20℃時(shí),其容量*大誤差如下:

——在0.1mL處:±0.05mL;

——0.1mL～lmL:±0.lmL;

——lmL～2mL:±0.2mL;

——2mL～5mL:±0.3mL;

——5mL～10mL:±0.5mL;

——在10mL處:±1mL。

注:作為日常生產(chǎn)控制,可以使用其他形狀的離心管,但容量誤差必須符合上面所列出的要求。如果是有爭(zhēng)議的或需要確定的結(jié)果,則應(yīng)使用5.12中規(guī)定的離心管。

5.13 虹吸管或與水泵相連的吸管:可除去離心管(5.12)中的上層液體,管由玻璃制成,并且?guī)С系腢型管,適于虹吸(見(jiàn)圖2)。

5.14 玻璃攪拌棒:長(zhǎng)250mm,直徑為3.5mm。

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