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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用過(guò)濾法測(cè)定出口煤焦油中喹啉不溶物的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口煤焦油中喹啉不溶物的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 2288 焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法

3 方法提要

將一定質(zhì)量的煤焦油試樣溶解在熱喹晽中，經(jīng)過(guò)濾、干燥、稱量，計(jì)算不溶物的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

4 試劑

4.1 喹啉，分析純。

4.2 甲苯，分析純

4.3 丙酮，分析純

4.4 鹽酸：化學(xué)純，配成1：1的水溶液。

4.5 藻土：化學(xué)純，粒度直徑約0.125mm(120目)，試驗(yàn)前在105℃±1℃下干燥2h。

警告——試劑有毒且易燃，操作時(shí)應(yīng)隔離火源并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

5 儀器和設(shè)備

5.1 干燥器。

5.2 真空泵：1400r/min。

5.3 抽濾瓶：容積1000mL。

5.4 玻璃燒杯：容積100mL，試驗(yàn)前在105℃±1℃干燥至恒重。

5.5 分析天平：感量0.1mg。

5.6 電熱恒溫干燥箱。

5.7 恒溫水浴：控制水浴溫度75℃±5℃C。

5.8 玻璃坩堝式過(guò)濾器(簡(jiǎn)稱過(guò)濾器)：P7(G4)，容積25mL~40m，試驗(yàn)前在105℃±1℃干燥至恒重。

6 分析步驟

6.1稱取約1.0g干燥過(guò)的硅藻土，置于潔凈過(guò)濾器(5.8)中，立即稱量，*至0.0001g。

6.2 稱取約5.0g試樣（*至0.0001g），置于100mL燒杯（5.4）中，加入20mL喹啉（4.1），用玻璃棒攪拌。再將燒杯置于75℃±5℃的恒溫水浴（5.7）中，不斷攪拌溶解20min。

6.3 將上述加熱溶解后的混合試樣倒入用喹啉（4.1）濕潤(rùn)過(guò)的過(guò)濾器（6.1）中，每次加3mL~5mL，真空抽濾。再用30mL熱喹啉（4.1）（75℃±5℃）分6~8次清洗燒杯，并將洗滌液倒過(guò)濾器（6.1）中過(guò)濾。

6.4 用50mL甲苯（4.2）分6~8次洗滌過(guò)濾殘?jiān)闉V。然后用50mL丙酮（4.3）用同樣方法洗滌洗滌完后繼續(xù)抽濾不少于5min。

6.5 移開(kāi)過(guò)濾器，用濾紙擦凈過(guò)濾器的外部。將此帶有不溶物的過(guò)濾器置于恒溫干燥箱（5.6）中，在105℃±1℃下干燥Ⅰh取出，置于干燥器中冷卻1h后稱量，*至0.0001g。重復(fù)恒溫干燥操作，直至恒重。

注：試驗(yàn)完畢，將過(guò)濾器浸入1：1鹽酸溶液中煮沸，以除去積塵。用蒸餾水徹底清洗，干燥至恒重后，放人干燥器中待用。

7 結(jié)果計(jì)算

試樣中的喹啉不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)v計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：

式中：

m1——不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

w1——試樣中水分的含量（按GB/T 2288測(cè)定），%。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

8 精密度

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）：

a）重復(fù)性（r）

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的*差值不得超過(guò)0.20%。

b）再現(xiàn)性（R）

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的*差值不得超過(guò)0.30%。

9 試驗(yàn)報(bào)告

取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的測(cè)定結(jié)果。

…………

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