SN/T2250-2009塑料原料及其制品中增塑劑的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T2250-2009塑料原料及其制品中增塑劑的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了塑料原料及其制品中18種增塑劑的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料原料及其制品中18種增塑劑的測(cè)定。18種增塑劑的英文名稱、化學(xué)文摘編號(hào)和分子式見(jiàn)附錄A。

2 原理

樣品采用乙酸乙酯為提取溶劑，經(jīng)微波萃取，提取液定容后，用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑應(yīng)均為分析純。

3.1 乙酸乙酯。

3.2 鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥97%。

3.3 己二酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥97%。

3.4 磷酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥97%。

3.5 乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥97%。

3.6 增塑劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)標(biāo)準(zhǔn)品(3.2)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)標(biāo)準(zhǔn)品(3.2)、鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)標(biāo)準(zhǔn)品(3.2)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)標(biāo)準(zhǔn)品(3.2)、鄰苯二甲酸二庚酯(DHP)標(biāo)準(zhǔn)品(3.2)和鄰苯二甲酸二丙酯(DPRP)標(biāo)準(zhǔn)品(3.2)各10.0mg、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)標(biāo)準(zhǔn)品(3.2)和鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)標(biāo)準(zhǔn)品(3.2)各100.0mg、己二酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(3.3)和己二酸二乙酯(DEA)標(biāo)準(zhǔn)品(3.3)各20.0mg、已二酸二丁酯(DBA)標(biāo)準(zhǔn)品(3.3)、已二酸二異丁酯(DIBA)標(biāo)準(zhǔn)品(3.3)、已二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA)標(biāo)準(zhǔn)品(3.3)、已二酸二己酯(DHA標(biāo)準(zhǔn)品(3.3)、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯( BBOEA)標(biāo)準(zhǔn)品(3.3)、磷酸三丁酯(TBP)標(biāo)準(zhǔn)品(3.4)、磷酸三辛酯(TEHP)標(biāo)準(zhǔn)品(3.4)和乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)標(biāo)準(zhǔn)品(3.5)各10.0mg，分別置于100ml容量瓶中，用乙酸乙酯(3.1)稀釋至刻度，混勻。

3.7 內(nèi)標(biāo)物：己二酸二(1-丁基戊基)酯(bis(1- butylpentyl) adipate，簡(jiǎn)稱BBPA)：純度≥97%。

3.8 內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)標(biāo)準(zhǔn)品(3.7)，用乙酸乙酯(3.1)配制成濃度為0.10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

3.9 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取適量?jī)?nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.8)、增塑劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.6)，根據(jù)需要用乙酸乙酯(3.1)稀釋成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

3.10 內(nèi)標(biāo)溶液：取適量?jī)?nèi)標(biāo)物儲(chǔ)備溶液(3.8)，根據(jù)需要用乙酸乙酯(3.1)稀釋成適當(dāng)濃度的溶液。

3.11 有機(jī)過(guò)濾膜：0.45μm。

4 儀器

4.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)：配EI源。

4.2 分析天平：感量0.1mg。

4.3 微波萃取儀。

4. 4容量瓶：10mL、50mL、100mL。

5 分析步驟

5.1 樣品制備

取5g~10g代表性樣品，將其剪碎至0.25cm×0.25cm以下，混勻。

5.2 提取

稱取0.5g樣品(*到0.001g)，置于微波萃取管中，加入15mL乙酸乙酯(3.1)，在100℃下微波萃取30min，然后將萃取液轉(zhuǎn)移至5omLλ容量瓶中，殘?jiān)蒙倭恳宜帷狨?3.1)洗滌3次，合并萃取液，定容至50mL。準(zhǔn)確移取適量該樣品溶液至10mL容量瓶中，準(zhǔn)確加亼適量的BBPA內(nèi)標(biāo)溶液(3.10)，以乙酸乙酯(3.1)定容至刻度。用0.45μm過(guò)濾膜(3.11)過(guò)濾，上機(jī)待測(cè)。如溶液中待測(cè)物濃度過(guò)高，則適當(dāng)稀釋后再進(jìn)樣。

5.3 氣相色譜-質(zhì)譜條件

a) 色譜柱：DB-5MS毛細(xì)管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相當(dāng)者；

b) 色譜柱溫度：初溫90℃，保持lmin，以15℃/min升至200℃，保留2min，然后以15℃/min升至235℃，保留8min，再以5℃/min升至250℃，保持2min，*后以20℃/min升至300℃，保持7.33min；

c) 進(jìn)樣口溫度：250℃；

d) 色譜-質(zhì)譜接口溫度：250℃；

e) 離子源溫度：250℃；

f) 載氣：氦氣，純度≥99.999%；流速，1.0mL/min；

g) 進(jìn)樣量：1μL；

h) 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，1.0min后開(kāi)閥；

i) 電離方式：EI；

j) 質(zhì)量掃描范圍：45u~550u；

k) 電離能量：70eV；

l) 掃描方式：全掃描；

m) 溶劑延遲：3.0min。

5.4 氣相色譜-質(zhì)譜分析

本標(biāo)準(zhǔn)釆用全掃描模式定性。如果樣液與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)的總離子流圖比較，在相同保留時(shí)間有峰出現(xiàn)，則根據(jù)表1中定性離子對(duì)其確證。

根據(jù)樣液中被測(cè)物含量情況，加入濃度相近的內(nèi)標(biāo)溶液(3.10)，根據(jù)表1中定量離子的峰面積用內(nèi)標(biāo)法內(nèi)量。

按上述分析條件(5.3)對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.9進(jìn)行分析，所得18種增塑劑的總離子流色譜圖參見(jiàn)附錄B。

對(duì)于DMA、DEA、TBP、DIBA、DBA、DPRP、DBP、DHA、ATBC、 BBOEA、DHP、BBP、DEHA、TE-HP、DEHP，其色譜峰分離比較完全，采用總離子流色譜峰面積或提取相應(yīng)的定量離子的峰面積即可準(zhǔn)確定量。對(duì)于DINP和DIDP，由于有大量同分異構(gòu)體的存在，其色譜峰為一系列的“五指峰”，它們之間存在譜峰的部分重疊，而DNOP的色譜峰和它們之間也存在色譜峰的部分重疊。因此選取它們互不相同且相對(duì)具有一定特征性的碎片進(jìn)行定量，其提取離子色譜圖參見(jiàn)附錄C。

5.5 空白試驗(yàn)

除不加試樣外，均按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。

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