GB/T12689.9-2004鋅及鋅合金化學分析方法銻量的測定原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T12689.9-2004鋅及鋅合金化學分析方法銻量的測定原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法標準內容。

方法1 原子熒光光譜法

1.范圍

本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中銻含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中銻含量的測定。測定范圍:0.0010%～0.050%。

2.方法原理

試料用硝酸酒石酸溶解,以抗壞血酸進行預還原,以硫脲掩蔽銅,在氫化物發(fā)生器中,銻被硼氫化鉀還原為氫化物,用氬氣導入石英爐原子化器中,于原子熒光光譜儀上測量銻的熒光強度。

3.試劑及材料

3.1 市售試劑

3.1.1 氫氧化鉀。

3.1.2 硼氫化鉀。

3.1.3 酒石酸。

3.1.4 硫脲。

3.1.5 抗壞血酸。

3.2 溶液

3.2.1 鹽酸(1+1)。

3.2.2 鹽酸(1+9)。

3.2.3 硝酸(1+1)。

3.2.4 氫氧化鉀溶液(5g/L)。

3.2.5 硫脲一抗壞血酸溶液:稱取硫脲(3.1.4)、抗壞血酸(3.1.5)各25g溶解于500mL水中。用時現(xiàn)配。

3.2.6 硼氫化鉀溶液:稱取10g硼氫化鉀(3.1.2)溶解于500mI氫氧化鉀溶液(3.2.4)中,過濾備用。用時現(xiàn)配。

3.2.7 硝酸一酒石酸溶液:100g酒石酸(3.1.3)溶解于500mL硝酸(3.2.3)中。

3.3 標準溶液

3.3.1 銻標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬銻(>99.95%)于300mL燒杯中,蓋上表皿,加人4g酒石酸(3.1.3)、30mL硝酸(3.2.3),加熱溶解完全,低溫蒸發(fā)至近干,稍冷,加人50mL鹽酸(3.2.1),微熱溶解鹽類,煮沸驅除氮的氧化物,取下冷卻后,用鹽酸(3.2.1)移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.1mg銻。

3.3.2 銻標準溶液:移取10.00mL銻標準貯存溶液(3.3.1)于200mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.1)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg銻。

3.4 材料

氬氣(≥99.99%):屏蔽氣和載氣。

4.儀器

原子熒光光譜儀、附銻特種空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到以下指標者均可使用:

——檢出限:不大于1×10的9次方g/mL。

——精密度:用0.1μg/mL的銻標準溶液測量熒光強度10次,其標準偏差應不超過平均熒光強度的5.0%。

——原子熒光光譜儀參考工作條件:燈電流80mA;負高壓260V;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量800mL/min;加熱爐溫,700℃。

5.分析步驟

5.1 試料

稱取1.000g試樣,*至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,蓋上表皿,加入12mL硝酸一酒石酸溶液(3.2.7),低溫溶解完全,冷卻,移人100mL容量瓶中,加入20mL鹽酸(3.2.1)和10mL硫脲一抗壞血酸溶液(3.2.5),用水稀釋至刻度,混勻。

5.3.2 按表1分取試液于100mL容量瓶中。

5.3.3 向容量瓶中加入20mL鹽酸(3.2.1)和10mL硫脲一抗壞血酸溶液(3.2.5),以水稀釋至刻度,混勻,室溫放置30min。

5.3.4 在原子熒光光譜儀上,以鹽酸(3.2.2)為載流劑,硼氫化鉀溶液(3.2.6)為還原劑,加熱原子化爐溫至700℃,以銻特種空心陰*燈為激發(fā)光源,測量試料溶液的熒光強度,減去試料空白溶液的熒光強度,從工作曲線上查出銻的濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL銻標準溶液(3.3.2)于一組100mL容量瓶中,該標準溶液對應的銻的濃度為0、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250μg/mL。以下按5.3.3進行。

5.4.2 在與試料測定相同條件下測量標準溶液的熒光強度,減去試劑空白溶液的熒光強度。以銻濃度為橫坐標,熒光強度值為縱坐標,繪制工作曲線。

6.分析結果的計算

按式(1)計算銻含量ω(Sb):

…………

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