GB/T22427.10-2008淀粉及其衍生物氮含量測定內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T22427.10-2008淀粉及其衍生物氮含量測定標準內容。

1.范圍

本標準規定了凱氏滴定法測定淀粉及其衍生物氮含量的方法。

本標準適用于氮含量(質量分數)大于0.01%的淀粉及其衍生物樣品。

注意:沒有添加過含氮物質的淀粉及其衍生物中,氮基本是以蛋白質和(或)氨基酸的形式存在的。

注:假如所測定產品的氮含量(質量分數)小于0.025%,則按ISO 5378的方法進行測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

ISO 5378 淀粉及其衍生物 凱式法測定氮含量 分光光度法

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1 氮含量 nitrogen content

根據本標準規定方法得到的氮含量。包括淀粉及其衍生物樣品中游離氨基酸、水解產生氨基酸的化合物和銨類化合物的氮含量,但不包括硝酸鹽和硝酸根中所含的氮。

4.原理

在催化劑作用下,用硫酸消化淀粉及其衍生物，氫氧化鈉堿化反應物,并進行蒸餾使氨釋放,同時用硼酸溶液吸收后,用已標定的硫酸標準溶液滴定。

5.試劑

應使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。

5.1 濃硫酸:96%(質量分數),ρ20=1.84g/mL。

5.2 氫氧化鈉溶液:c=30%(質量分數),ρ20=1.33g/mL。

注:溶液濃度可以大于1.33g/mL。

5.3 硼酸溶液:c=20g/L。

5.4 混合催化劑:由硫酸鉀和無水硫酸銅按照不同的比例混合而成,如由97g硫酸鉀和3g無水硫酸銅組成。

5.5 硫酸標準溶液:c=0.01mol/L或0.05mol/L。

5.6 指示劑:由兩份中性甲基紅冷飽和溶液與一份濃度為0.25g/L的亞甲基藍溶液混合而成,貯于棕色玻璃瓶內。中性甲基紅冷飽和溶液和0.25g/L的亞甲基藍溶液均由50%(體積分數)的乙醇配制。

6.儀器

6.1 凱氏燒瓶:容量在500mL～800mL之間,瓶頸處可放置一個小漏斗。

6.2 消化架:能使凱氏燒瓶以傾斜位置加熱,并且僅使液面以下的瓶壁受熱。

6.3 凱氏定氮裝置:有一個200mL的漏斗和防濺球管,后者可把凱氏燒瓶和冷凝器相連。

6.4 滴定管:0.05mL刻度的25mL或0.01mL刻度的10mL酸式滴定管。

6.5 研缽或機械磨。

6.6 篩子:篩面孔徑為0.6mm。

6.7 分析天平。

7.操作方法

7.1 樣品預處理

充分快速地混勻樣品。

7.2 取樣

根據樣品含氮量稱取至多10g樣品(7.1),*至0.001g,然后倒入干燥的凱氏燒瓶(6.1)內,注意不要將樣品沾在瓶頸內壁上。對粘狀或糊狀樣品,則可選擇在不產生氮的玻璃盛器、鋁片或塑料上稱重,亦可使用氮含量已知的盛器稱重,如盛器產生氮,應做空白測定(7.6)后折算。

7.3 消化

加入催化劑(5.4)10g,并用量筒加入適量的濃硫酸(5.1)(加入量=20+4×樣品質量,以毫升計),濃硫酸沿瓶頸內壁流下。輕輕擺動燒瓶,混合瓶內樣品,直至團塊消失,樣品完全濕透后加入防沸物(如玻璃珠)以防暴沸,把小漏斗放置于瓶頸處,燒瓶放到消化架(6.2)上開始加熱消化。小心加熱液體,使之逐漸沸騰,待液體澄清以后繼續加熱1h。如果用氣體加熱消化設備,保證火苗不超過燒瓶內裝有液體的部位,以防氮損失。

7.4 蒸餾和滴定

將燒瓶內液體冷卻,定量轉入蒸餾瓶中,并用水沖洗幾次,小心地加入50mL～200mL水(根據蒸餾瓶大小決定),混合瓶內物,將燒瓶接上預先除去氨的蒸餾裝置。

將硼酸溶液(5.3)25mL～50mL和3滴～5滴指示劑(5.6)加入到500mL錐形瓶中,調節定氮蒸餾裝置的冷凝管下端,使之恰好碰到500mL錐形瓶的底部,再通過漏斗加入150mL～200mL的氫氧化鈉溶液(5.2),使消化液堿化。注意漏斗頸部不能被排空,保證有液封。

打開冷凝管的冷凝水,開始蒸餾。瓶中指示劑立刻顯示堿性顏色。在此過程中,保證產生的蒸汽量恒定。停止加熱,降下錐形瓶,使冷凝管離開液面,讓多余冷凝液再滴入瓶內,用水沖洗冷凝管末端,水也滴入瓶內,瓶內液體呈綠色。

用10mL或25mL的滴定管(6.4)和用已標定的硫酸標準溶液(5.5)滴定瓶內液體,直至顏色變為紫紅色,讀取耗用硫酸標準溶液的毫升數。

7.5 測定次數

應進行平行實驗。

7.6 空白測定

用試劑作空白測定。如樣品盛器含氮,則應將盛器進行空白測定。

8.結果計算

淀粉及其衍生物的氮含量是以質量分數表示,計算公式見式(1)。

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