GB/T27652-2011防腐木材化學(xué)分析前的預(yù)處理方法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T27652-2011防腐木材化學(xué)分析前的預(yù)處理方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了防腐木材化學(xué)分析前預(yù)處理的4種方法:過(guò)氧化氫-硝酸消化法、高氯酸消化法、微波-硝酸消化法和過(guò)氧化氫-稀硫酸水浴法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于分析防腐木材中砷、鉻、銅、磷酸鹽等有效成分含量的預(yù)處理。其中,微波-硝酸消化法和過(guò)氧化氫稀硫酸水浴法適用于原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀和原子熒光光譜儀在分析防腐木材有效成分前的預(yù)處理。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 1933 木材密度測(cè)定方法

3.木粉試樣的制備

3.1 取樣

防腐木材檢測(cè)樣品應(yīng)取自距端頭300mm以上的具有代表性的木材試樣,取樣部位應(yīng)避開(kāi)節(jié)疤、開(kāi)裂和應(yīng)力木。確定位置后,橫截木材取中間一段木塊或用空心鉆鉆取木芯。

3.2 測(cè)定防腐木材的密度

按GB/T 1933規(guī)定的方法測(cè)定木材樣品的密度。

3.3 制樣

用植物破碎機(jī)將3.1中取得的防腐木材樣品粉碎,取通過(guò)30目標(biāo)準(zhǔn)篩的木粉,于125℃烘約2.5h至恒重。

4.過(guò)氧化氫-硝酸消化法

4.1 儀器與設(shè)備

分析天平(0.1mg),可控溫電加熱板,250mL或500mL凱氏燒瓶,100mL或200mL容量瓶。

4.2 試劑

濃硝酸(70%,分析純),過(guò)氧化氫溶液(30%,分析純)。

4.3 處理過(guò)程

準(zhǔn)確稱取約5g(*至0.1mg)經(jīng)33制得的木粉樣品,置于250mL或500mL凱氏燒瓶中,沿瓶壁慢慢加入75mL濃硝酸使木粉完全潤(rùn)濕(相當(dāng)于每克木粉試樣加人15mL濃硝酸),再加人3～5粒

玻璃珠,然后將燒瓶置于可控溫電熱板上慢慢加熱。

在形成棕色煙霧的初始反應(yīng)過(guò)后,繼續(xù)加熱,直到溶液變?yōu)榍宄和该鳌＝禍?還滴加入5mL過(guò)氧化氫溶液。若經(jīng)上述消化處理后溶液未達(dá)清澈,再逐滴加入5mL過(guò)氧化氫溶液,繼續(xù)加熱至溶液變清。

根據(jù)所稱試樣質(zhì)量的多少,將消化液全部轉(zhuǎn)移至100mL或200mL的容量瓶中,用蒸餾水稀釋并定容。

準(zhǔn)備一個(gè)250mL或500mL空的凱氏燒瓶,加人與上述所消化的木粉試樣等量的酸和其他試劑,隨同樣品一起消化,完成空白消化試驗(yàn)(以便在以后的操作中扣除空白值)。

5.高氯酸消化法

5.1儀器與設(shè)備

分析天平(0.1mg),可控溫電加熱板,1000mL燒杯,500mL凱氏燒瓶,100mL或200mL容量瓶。

5.2 試劑

濃硝酸(70%,分析純),濃硫酸(98%,分析純),濃高氯酸(70%,分析純)。

酸氧化劑:在裝有100mL蒸餾水的燒杯中緩慢地加入185mL的濃高氯酸,再一邊攪拌一邊加入270mL的濃硫酸,混合均勻。

5.3 處理過(guò)程

準(zhǔn)確稱取約5g(*至0.1mg)經(jīng)3.3制得的木粉樣品,置于500mL的凱氏燒瓶中,加入3～5粒玻璃珠,沿瓶壁慢慢加入30mL的濃硝酸,使木粉潤(rùn)濕,在抽氣狀態(tài)下慢慢在低溫消化(約100℃),抽氣調(diào)節(jié)在燒瓶口處有棕色煙為準(zhǔn)。

同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)500mL空的凱氏燒瓶,加入與所消化的木粉試樣等量的酸和其他試劑,隨同樣品起消化,完成空白消化試驗(yàn)(以便在以后的操作中扣除空白值)。

約20min后,棕色煙消失,表明木粉已完全溶解。如果還沒(méi)有,則再加入10mL硝酸,繼續(xù)消化通常需要用超過(guò)30mL的硝酸量,但應(yīng)避免過(guò)量。

用滴管向瓶?jī)?nèi)滴加10mL酸氧化劑,繼續(xù)消化。約40min后,可以看到白色濃煙,溶液呈綠色。若溶液轉(zhuǎn)變成黑色,則立刻停止加熱,使其自然冷卻。再加入10mL硝酸,繼續(xù)加熱,直到溶液轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色。如果樣品中沒(méi)有鉻,那么消化過(guò)程到此結(jié)束。如果樣品中含有鉻,則繼續(xù)加熱,直到溶液變成橙色,立即停止加熱,將燒瓶撤出加熱器,消化過(guò)程即告完成。待消化液冷卻至室溫,將其全部轉(zhuǎn)移至100mL或200mL的容量瓶中,用蒸餾水稀釋并定容。

在測(cè)定砷或銅時(shí)不應(yīng)用未經(jīng)稀釋的消化液,也不應(yīng)將消化液加熱煮得太干,以免發(fā)生爆炸。

對(duì)于含鉻的木粉樣品,在消化的任何時(shí)候都不應(yīng)加熱太強(qiáng)烈。如果產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象,會(huì)形成綠色的不溶性硫酸鉻,該鹽不易再溶解。在消化的*后階段,當(dāng)溶液變成清澈的橙色時(shí),應(yīng)立即停止加熱,并使其冷卻,按上述的規(guī)定進(jìn)行稀釋。

5.4 特別安全防范措施

5.4.1 本方法應(yīng)注意:如果使用高氯酸方法不當(dāng)或不小心,會(huì)引起劇烈及危險(xiǎn)的爆炸。以下兩點(diǎn)是消化木粉樣品時(shí)應(yīng)防范的:

a) 木粉樣品應(yīng)該用硝酸混合,消化開(kāi)始,直到棕色煙霧減退或停止逸出后,才能再加入其他試劑;

b) 高氯酸應(yīng)用硫酸稀釋成酸性氧化劑后再加入到消化混合物中。一旦消化開(kāi)始,應(yīng)避免再添加木粉樣品或接觸到其他有機(jī)物。如果不小心發(fā)生這樣的接觸,應(yīng)立即將大量冷水加入到消化瓶中以制止反應(yīng)的進(jìn)一步發(fā)生。

5.4.2 木粉應(yīng)該用硝酸預(yù)處理,高氯酸應(yīng)和硝酸、硫酸聯(lián)合使用。

5.4.3 消化過(guò)程應(yīng)在具有良好排氣裝置的排煙柜中進(jìn)行,柜內(nèi)應(yīng)有沖洗裝置,且柜的構(gòu)件應(yīng)該是無(wú)機(jī)材料。

5.4.4強(qiáng)制使用保護(hù)裝置(護(hù)目鏡,防護(hù)罩)。不應(yīng)在操作中加大酸的用量,為避免使用大量的酸,實(shí)驗(yàn)室中不應(yīng)存放多于1瓶或0.45kg以上的酸,且應(yīng)將其放在石凳和玻璃、陶瓷盤上,不應(yīng)和木材或塑料接觸。

5.4.5 濺出來(lái)的高氯酸應(yīng)用大量的水沖洗,不應(yīng)用木屑、抹布和其他有機(jī)材料去清理。

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